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 企業(yè)新聞
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高純納米氫氧化鎂制備工藝
發(fā)布時間：2016/12/8 16:08:02 瀏覽： 次
氫氧化鎂具有分解溫度高、熱穩(wěn)定性好、無毒、無煙及抑煙等特點,可作為高性能無機阻燃劑應用于高分子材料中.環(huán)境友好的阻燃劑氫氧化鎂受到了各國重視,有關研究[1～ 3]、生產活動十分活躍,尤其是高純、超細氫氧化鎂阻燃劑已成為目前國內外開發(fā)與研究的熱點.國內外超細Mg(OH)2粉體制備方法主要有沉淀合成法[4]、水熱法[5]、反向沉淀法[6]、沉淀-共沸蒸餾法[7]等,但仍存在著許多問題,如所制產品粒徑大、純度不高,產品團聚嚴重、粒徑分布不均勻以及設備要求高、操作復雜等缺點.
將水氯鎂石轉化成六氨氯化鎂可使原料中大部分雜質得以去除,本文以自制的六氨氯化鎂[8]為原料,利用直接堿解法,經表面處理、過濾洗滌、干燥工藝制備高純納米氫氧化鎂,是一條制備高純納米氫氧化鎂的新工藝.
1 實驗部分
1. 1 氫氧化鎂制備工藝(圖1)
以分析純的氫氧化鈉、氫氧化鉀為原料,配制不同濃度的稀堿溶液;稱取一定量自制的六氨氯化鎂[8],是以醇溶液同水氯鎂石反應制備而得,其純度可達99. 8%以上.在均質機攪拌條件下加入到一定體積的稀堿溶液中水解2～ 5 h;陳化24 h后,采用水或甲醇、乙醇將得到的懸浮液進行過濾洗滌至氯離子不能檢出.洗凈的濾餅120 ℃下干燥2～ 3 h,得到的氫氧化鎂進行化學組成分析并通過透射電鏡觀察粒子大小和形貌.實驗中所用的其他試劑或原料均為分析純.所用均質機為上海威宇機電制造有限公司生產,型號為BME100LX.
1. 2 樣品分析和表征
本實驗采用日本JEOL公司的JEM-1200EXⅡ型透射電鏡觀察晶粒尺寸和形貌.采用EDTA絡合滴定法測定鈣、鎂離子的含量,采用凱氏定氮法分析氮含量,以AgNO3檢驗氯離子.
2 結果與討論
2. 1 不同堿種對氫氧化鎂粒徑、形貌的影響
在室溫條件下,將100 g六氨氯化鎂分別與2L 10% NaOH和10%KOH水溶液(過量)在均質機攪拌條件下反應5 h,陳化24 h以上,經水與乙醇洗滌、過濾,至氯離子(以0. 1 mol·L- 1AgNO3)水溶液無法檢出.將得到的濾餅干燥2～3 h,取樣分析.透射電鏡照片如圖2、圖3所示.結果表明,室溫條件下,以10% NaOH為反應液的納米氫氧化鎂呈片狀晶型,粒度較小,平均粒徑在100 nm以下,且分散性好.
2. 2 水解溫度對氫氧化鎂粒徑、形貌的影響
分別在30、50℃下,將100 g六氨氯化鎂加入到2 L 10% NaOH水溶液中,在均質機攪拌條件下反應5 h,陳化24 h以上,經水與乙醇洗滌、過濾,至氯離子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液無法檢出.得到的濾餅在120℃下干燥2～ 3 h,取樣分析.
透射電鏡照片結果表明,兩種溫度條件下所得的納米氫氧化鎂粒徑大小差異性不大,均達到100nm以下,但低溫的結果稍好.因此,該工藝條件下溫度條件影響不大.
2. 3 堿液濃度對氫氧化鎂粒徑、形貌的影響
30℃條件下,將100 g六氨氯化鎂加入到2 L10% NaOH、20%NaOH水溶液中,在均質機攪拌條件下反應5 h,陳化24 h以上,經水與乙醇洗滌、過濾,至氯離子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液無法檢出.得到的濾餅在120℃下干燥2～3 h,取樣分析.
從透射電鏡照片可看出,在10%NaOH堿液濃度條件下,所得的納米氫氧化鎂粒徑更加均勻,約50 nm,分散性較好.
2. 4 六氨氯化鎂濃度對氫氧化鎂粒徑、形貌的影響
室溫條件下,分別將100、50 g六氨氯化鎂加入到2 L 10% NaOH水溶液中,在均質機攪拌條件下反應5 h,陳化24 h以上,經水與乙醇洗滌、過濾,至氯離子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液無法檢出.洗凈的濾餅120℃下干燥2～ 3 h,取樣分析.
六氨氯化鎂濃度會影響納米氫氧化鎂的粒徑大小及分布,高濃度六氨氯化鎂(100 g)使氫氧化鎂粒徑小且分散更加均勻,粒度小于100 nm.
2. 5 氫氧化鎂純度分析
在室溫條件下,將10%NaOH水溶液與高濃度的六氨氯化鎂在均質機攪拌條件下反應5 h,陳化,過濾洗滌,干燥.對得到的氫氧化鎂進行化學組成分析,結果如表1所示.
Table 1 Composition analysis of
magnesium hydroxide
Component Content/%
Mg(OH)2 99. 7
Cl- 0. 10
H2O 0. 03
CaO 0. 05
3 結 論
制備高純納米氫氧化鎂的工藝條件為:室溫條件下,將10% NaOH與自制六氨氯化鎂在均質機攪拌條件下反應5 h,陳化24 h,經水與乙醇洗滌、過濾,至氯離子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液無法檢出,洗凈的濾餅在120℃下干燥2～3 h.對得到的氫氧化鎂進行化學組成分析和透射電鏡分析,結果表明顆粒粒徑在100 nm以下,氫氧化鎂含量在99. 7%左右,雜質含量低于0. 3%.
食品級輕質碳酸鎂
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